Apéndice D

804.14.16 Normas e Interpretaciones (El tubo de carbon consiste de dos secciones de carbón activado separado por una perción de espuma de uretano. Vea sección 6.2) Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene gran cantidad del contaminante, se debe tomar una muestra de un volumen menor. 3. Interferencia. 3.1 Cuando la cantidad de agua en el aire es tan grande que realmente ocurre condensación en el tubo, no se atraparán eficazmente los vapores orgánicos. Los experimentos preliminares que utilizan tolueno indican que una gran humedad disminuye el volumen de saturación. 3.2 Cuando se conoce 0 se sospecha que están presentes en el aire compuestos interferentes dichos datos, incluso la posible identidad de la substancia deben ser informadas con las muestras. 3.3 Se debe recalcar que todo compuesto que tenga el mismo tiempo de retención que la substancia a analizarse bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los dates del tiempo de retención en una sola columna no se pueden considerar como una prueba de identidad química. 3.4 Si existe la posibilidad de interferencia, se deben cambiar las condiciones de separación (empaque de la columna, temperatura,etc.) para eliminar el problema. 4. Precisión y exactitud. 4.1 El Coheficiente de Variación (CVₚ) para todo el método analítico y de muestreo en el alcance de 17.5-70.0 mg/clum fue de 0.073. 806.14.17 Normas @ Interpretaciones Este valor corresponde a una desviación estándar de 3.3 mg/cu/m en el nivel (anterior) estándar de OSHA (de 20ppm) La información estadística y los detalles de los procedimientos de las pruebas experimentales y de validación se pueden encontrar en la Referencia 11.2. 4.2 En terminos generales, las concentraciones obtenidas a un nivel de 20ppm que utilizan el método general de muestreo y analítico fue de 6.0%, menores que las concentraciones "reales" para un número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones "encontradas" y las "reales" puede no representar una desviación del método analítico y de muestreo, sino una variación estadística de la concentración experimentalmente determinada como "real." Por lo tanto, no se debe hacer corrección alguna al resultado final en la sección 10.5. 5. Ventajas y desventajas del método. 5.1 El dispositivo de muestreo es pequeño, portátil y no implica líquido alguno. Las interferencias son mínimas y la mayoria de ellas pueden ser eliminadas alterando las condiciones cromatográficas. Los tubos son analizados por medio de ün método rápido e instrumental. El método también puede ser usade para análisis simultaneo de dos O más substancias, que se sospeche que estén presentes en la misma muestra, sencillamente cambiando las condiciones cromatograficas. 5.2 Una desventaja del método es que la cantidad de la muestra que se puede tomar está limitada por el número de miligramos que 006.14.17 Normas e Interpretaciones el tubo puelo retener antes de que se sobrecargue. Cuando el valor de la muestra obtenida para la sección de soporte del tube de carbén excede el 25 por ciento de lo encontrado en la sección del frente, existe la posibilidad de pérdida de la muestra. 5.3 Más aún, la precisión del método está limitado por la reproducibilidad de la caída de la presión a través de los tubos. Esta caída afectará el flujo y causard que el volumen sea impreciso porque la bomba está calibrada, por lo regular, para un sólo tubo. 5. Equipo. C.1 Una bomba de muestred para uso individual calibrada cuyo flujo pueda ser determinado dentro de + 5 por ciento del flujo recomendado. (Referencia 11.3) 6.2 Tubos de carbón. Los tubos de vidrio con ambos extremos sellados con fuego, de 7cm de largo con un O.D. de 6mm y un I.D. de 4mm que contienen dos secciones de carbon activado de un granulado 20/40, separado por una porción de 2mm de espuma de urotano. El carbon activado preparado de corteza de COCO se somete a una temperatura de 600 antes de empacarlo La sección adsorbente contiene 1 100mg de carbón y la de soporte 50mg. Una porción de 3mm de espuma de uretano se coloca entre el extremo de salida del tubo y le sección de soporte. Un tapón de lana de vidrio silicada se coloca delante de la sección adsorbente. Lo caída de presión a través del tubo debe ser menor de 1 pulgada de mercurio a un flujo de 1 litro por minuto. 006.14.17 Normas ? Interpretacion 6.3 Cromatrógrafo de gas equipado con detector de ionización de flama (FID) 6.4 Columna (4 pies X 1/4 de pulgada de acero inoxidable) empacado con "50/80 mesh Poropak", tipo Q. 6.5 Un integrador electrónico u otro método adecuado para medir las áreas de los picos. 6.6 Envases para las muestras de 2ml con tapas de vidrio O cubiertas de teflón. Si se utiliza un inyector automático, se pueden utilizar los envases convenientes. 6.7 Jeringuillas en microlitros: 10-microlitros y otros de tamaños convenientes para preparar los estándares. 6.8 Pipetas: pipetas de descarga de 1.0ml. 6.9 Botellas volumétricas: 10ml O tamaños convenientes para preparar soluciones estándares. 7. Reactivos. 7.1 Metanol de calidad cromatográfica. 7.2 Acrilonitrilo, "reagent grade." 7.3 Hexano, "reagent grade." 7.4 Nitrógeno purificado. 7.5 Hidrógeno prepurificado. 7.6 Aire comprimido filtrado. 8. Procedimiento. 806.14.17 1910.1045 Apéndice D 0810. 1045 Amendice D SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRADAJ NORMAS E INTERPRETACIONES 0.1 Limpieza del equipo. Todos los instrumentos y envases do vidrio usados en los enálisis de luboratorio se lavarán con detengente y se enjuagarán completamente con agua corriente y agua destilada. 8.2 Calibración de las bombas para uso individual. Toda bomba para uso individual se calibrará con un tubo de carbon representativo en la línea. Esto minimizará los errores asociados con la incertidumbre en el volumen obtenido de la muestra. 8.3 La toma y envío de las muestras. 8.3.1 Inmediatomente antes de muestrear, rompt los extremos del tubo para proporcioner una abertura de por lo menos, la mitad del diametro interno del tubo (2mm). 0.3.2 La sección más pequeña del carbon se usa como soporte y se colocará cerca de la bomba de muestrear. 0.3.3 El tubo de carbón se debert colocar en una dirección vertical durante el muestreo, para minimizar la canalización a través del carbón. 800.14.10 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJ NORMAS E INTERPRETACIONES 0.3.4 El aire que está siendo muestrendo no debe pasar a través de ningún tubo 0 mango antes de entrar al tubo de carbón. 8.3.5 Se recomienda un volumen máximo de muestra de 20 litros. Muestree a un flujo de 0.20 litros por minuto O menos. El flujo debe ser conocido COD una exactitud de por lo menos + 5 por ciento. 0.3.6 Se deberá anotar la temperatura y la presión de la atmósfero que se está muestreando. Si la lectura de la presión no ésta disponible, anote la elevación. 8.3.7 Inmediatamente después de nuestrear, los tubos de carbon se taparán con los tapones plasticos suministrados. Nunca se userán tapones de goma. 0.3.8 Con eada grupo de 10 muestras someta un tubo del mismo lote de tubos que se uso para muestrear, el cual esté sujeto al mismo manejo que las muestras, excepto que no se pasa aire a través del tubo. Rotulelo como un blanco. 8.3.9 Los tubos tapados deberán ser empacados de modo que no se muevan y acolchonados antes de enviarlos, para minimizar la rotura de los tubos durante el envío. 0.3.10 Una muestra a granel del material se someterá al laboratorio en un recipiente de vidrio con la tapa revestida con teflon. Esta muestra no debe ser transportada en el mismo recipiente que los tubos de carbón. 806.14.18 SIGURTIND Y EASUD DN EL TRADAY NORMAS E INTERPRETACIONES 8.4 Analisis de las muestras. 8.4.1 Preparación de las muestras. En la preparación del análisis, cada tubo de carbon se raya con una lima al frente de la primera sección del carbón y se rompe. Se remueve y se descarta la lana de vidrio. El carbón en la primera sección (más grande) se transfiere a un envase para las muestras de 2 ml. con tapa. Se remueve y se descarte la sección separadora de espuma y la segunda sección se transfiere a otro envase tapado. Estas dos secciones se analizan por separado. 8.4.2 Desorción de las muestras. Antes del análisis, se pipetea 1.0ml de metanol dentro de cada envase de las muestres. Se debe realizar la desorción durante 30 min. Las pruebas indican que este tiempo es adecuado, si se agita la muestra ocasionalmente durante este periodo. Si se usa un inyector de muestras automático, los envases de las muestras debru ser tapadas tan pronto como se ie añada el solvente para minimizar la volatilización. 0.4.3. Condiciones del Cromatografo de gas (G.C.) Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gas son: 1. 50ml/min. (60psig) ilujo del nitrógeno (gas porteador). 2. 05ml/min. (24psic) flujo del hidrógeno hasta el detector. 3. 500ml/min. (50psig) flujo del aire hasta el detector. 4. 235°C temperatura del inyector. 805.14.10 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 5. 255°C temperatura del detector. 6. 155°C temperatura de la columna. 8.4.4 Inyección. El primer paso en el análisis es inyectar la muestra en el cromatógrafo de gas. Para eliminar las dificultades que surjen del retroceso, destilación dentro de la aguja en la jeringuilla, se debe emplear la técnica de "inyección de lavado con solvente." La jeringuilla de 10 microlitros se lava primero con el solvente varias veces para mojar el cilindro y el pistón. Se extraen tres microlitros del solvente en la jeringuilla para aumentar la precisión y reproducibilidad del volumen de la muestra inyectada. Se remueve la aguja del solvente y el pistón se hala hacia atrás aproximadamente 0.2 microlitros para separar el lavado de solvente de la muestra con una burbuja de aire que se usará como marcador. La aguja entonces se sumerge en la muestra y se aspira una alícuota de 5 microlitros, teniendo en cuenta el volumen de la aguja, ya que la muestra dentro de la aguja se inyectará completamente. 806.14.18 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES Después de que se remueve la aguja de la muestra y antes de inyectarlo, el pistón se hala hacia atrás 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja Observe que la muestra ocupe 4.9 -5.0 microlitros en el cilindro de la jeringuilla, Se debe hacer inyecciones duplicadas de cada muestra y del estándar, Se debe esperar no mas de un 3 por ciento de diferencia en área. Se puede usar un inyector de muestras automático si se demuestra que da una reproducibilidad, de por lo menos igual que el'método de lavado con solvente" 8.4.5 Medición del área. El área del pico de la muestra se mide con un integrador electrónico, O algún otro método adecuado de medición de área, y los resultados preliminares se determinan de una curva estándar preparada como explica a continuación. 806.14.18 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 8.5. Determinación de la eficiencia de la desorción. 8.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de la desorción de un compuesto en particular puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de carbón a otro Por lo tanto, es necesario determinar por lo menos una vez el porcentaje del compuesto específico que se remueve en el proceso de desorción. siempre que se use el mismo lote de carbón. 8.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de la desorción. Carbón activado equivalente a la cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100mg) se vacía en un tubo de vidrio de 1910.1045 Apendice D 806.14.18 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO 1910.1045 APENDICE A NORMAS E INTERPRETACIONES 2.5 pulg., 4-mm I.D. sellado con fuego en un extremo. Este carbón debe ser del mismo lote que se usó para obtener las muestras y se puede obtener de los tubos con carbón sin usar. El extremo abierto se tapa con "Parafilm." Una cantidad conocida de una solución de acrilonitrilo en hexanc que contenga0.239g/ml es inyectada directamente al carbón activado con una jeringuilla de microlitros y el tubo se tapa con más "Parafilm." Cuando se usa un inyector automático de muestras los envases tapados con un septum de teflón pueden ser usados en lugar de los tubos de vidrio. La cantidad inyectada es equivalente a aquella presente en una muestra de aire de 20 litros al nivel seleccionado. Seis tubos en cada uno de los tres niveles (0.5X, 1x y 2X de estándar), se preparan de esta manera y se dejan reposar toda la noche para asegurar una adsorbción completa de la substancia a analizar en el carbón. A estos tubos se le refieren como la muestra. Se prepara un blanco y se le trata en la misma manera, excepto que no se le añade muestra alguna. Las muestras y el blanco se desorben y se analizan de la misma manera que la descrita en la sección 8.4. 806.14.19 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES Se preparan dos O tres estándares, inyectando el mismo volumen del compuesto en 1.0ml de metanol utilizando la misma jeringuilla usada en la preparación de las muestras. Estas se analizan con las muestras. La eficiencia de la desorción (E.D.) ("D.E.") equivale al promedio de la cantidad recobrada en mg dividido entre la cantidad en mg añadida al tubo. E.D. promedio de la cantidad recobrada (mg)/ cantidad añadida (mg) La eficiencia de la desorción depende de la cantidad de la substancia a analizar recogida en el carbón. Trace una curva con la eficiencia de la desorción versus el peso de la substancia a analizar encontrada. Esta curva se utiliza en la sección 10.4 para corregir las pérdidas por adsorbción. 9. Calibración y Estándares. Es conveniente expresar las concentraciones de los estándares en términos de mg/1.0ml de metanol, porque las muestras se desorben en esta cantidad de metanol. La densidad de la substancia a analizar se utiliza para convertir los mg en 806.14.19 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES microlitros y facilitar la medición con una jeringuilla en microlitros. Se preparan una serie de estándares de diferentes concentraciones para el alcance que se interesa y se analizan bajo las mismas condiciones cromatográficas que las muestras y durante el mismo periodo de tiempo. Se prepara la curva trazando las concentraciones en mg/1.0ml versus área de pico. Nota: Como en este método no se utiliza el estándar interno las soluciones estándares deben ser analizadas a la vez que se analizan las muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones conocidas día a día y de las variaciones del Detector de Ionización de Flama (FID) durante el día. 806.14.19 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 10.5 La concentración de la substancia a analizar en la muestra de aire puede ser expresada en mg/mcu mg/mcu = mg corregido (sección 10.4) X 1 000 ( litro/mcu volumen de aire muestreado (litro) 10.6 Otro método para expresar concentración es ppm. ppm = mg/mcu X 24.45/M.W. X 760/P X T + 273/298 Donde: P -presión (mm Hg) del aire muestreado. T = temperatura (°c) del aire muestreado. 24.45 = Volumen molar (litro/mol) a 25°C y 760 mm Hg. M.W. = Peso molecular (g/mol) de la substancia analizada 760 = Presión estándar (mm Hg) 298 = Temperatura estándar (°ₖ) 11. Referencias. 11.1 White L.D. et al., "A Convenient Optimized Method for the Analysis of Selected Solvent Vapors in the Industrial Atmosphere", Amer. Ind. Hyg. Assoc. J., 31:225 (1970). 11.2 Documentation of NIOSH Validation Tests, NIOSH Validation Tests, NIOSH Contract No. CDC-99-74-45. 11.3 Final Report, NIOSH Contract HSM-99-71-31, "Personal Sampler Pump for Charcoal Tubes, " September 15, 1972. 806.14.19 Normas e Interpretaciones 10. Cálculos. 10.1 Dotermine el peso, en ms, correspondiente a cada área de pico de la curva estandar. No se necesita corrección en el volumen, debido a que la curva estándar está basada en mg/1. Oml de metanol y el volumen de la muestra inyectada es identico al volumen de los estándares inyectados. 10.2 Para cada muestra S3 debe hacer las correcciones para el blanco. mg= mg muestra mg blanco Donde: ME muestras = mg encontrado en la sección frontal de la muestra MC blanco = mg encontrado en la sección frontal del blanco. Un procedimiento similar se sigue para las secciones de soporte. 10.3 Sume los pesos encontrados en las secciones frontales y de soporte para conseguir el peso total de la muestro. 10.4 Determine la efficiencia de la desorción de la curve (véase sección 0.5.2), para la centidad encontrada en la sección frontal. Divida el peso total entre la eficiencia de la desorción para obtener los mg corregidos/ muestra mg corregidos/muestra = Peso total/E.D. 806.14.19 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES MODIFICACION DE NIOSH AL METODO NIOSH S-156 El método recomendado por NIOSH para niveles bajos de acrilonitrilo es una modificación del método S-156. Difiere en los siguientes aspectos: (1) Las muestras se desorben utilizando 1ml de acetona al 1% en CS₂ en vez de metanol. Columna: 20 por ciento SP-1000 en 80/100 "Supelcoport" 10 pies X 1/8 de pulgadas S.S. Condiciones: Temperatura del inyector: 200°C Temperatura del detector: 100°C 806.14.19 1910.1045 Apéndice D SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES Temperatura de la columna: 85°C Flujo del helio: 25 ml/min. Flujo del aire: 450ml/min. Flujo del hidrógeno: 55ml/min. (3) Se utiliza una inyección de 2µ1 de la substancia a analizar ya desorbida. (4) Se recomienda un flujo de muestreo de 100 ml/min. MODIFICACIONES DEL LABORATORIO DE OSHA AL METODO DE NIOSH S-156 Substancia para analizar: Acrilonitrilo Matriz: Aire Procedimiento: Adsorción en carbón, desorción con mentanol, GC 1. Principio del método (Referencia 1) 1.1 Un volumen conocido de aire se pasa a través de un tubo de carbón para atrapar los vapores orgánicos presentes. 1.2 El carbón en el tubo se transfiere a un envase pequeño con tapón y la substancia a analizar se desorbe con metanol. 1.3 Una alicuota de la muestra desorbida se inyecta a un cromatógrafo de gases. 1.4 Se determina el área del pico resultante y se compara con las áreas obtenidas de los estándares. 806.14.20 SEGURIZAD Y SALU IN EL THAING NORMAS E INTERPRETACIONES 2. Ventajas y desventajas del método. 2.1 El dispositivo para muestrear GS pequeño, portátil y no implica líquido alguno. Las interferencias son mínimas y la mayoria de ellas pueden ser eliminadas alterando las condiciones cromatograficas. Los tubos se analizan por medio de un método rápido e instrumental. 2.2 Este método puede no ser adecuado para el analisis simultaneo de Cos 0 más substancies. 2.3 La cantidad de muestra que se puode tomar está limitada por la cantidad de miligramos que el tube pueda retener antes de que se sobrecargue. Cuando el valor de la muestra obtenido para la sección de soporte del tubo de carbon excede el 25 por ciento de lo encontrado en la sección del frente, existe la posibilidad de pérdida de la muestra. 2.4 Mas sún, la precisión del método está limitado por la reproductibilidad de la caída en presión a través de los tubos. Este caída afectará el flujo y causará que el volumen sea impreciso, porque la bomba est* calibrada, por lo regular, para un sólo tubo. 3. Equipo. 3,1 Una bomba de muestreo pare uso individual calibrada cuyo flujo pueda ser determinado dentro de + 5 por ciento del flujo recomendado. 806.14.20 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 3.2 Tubos de carbón. Los tubos de vidrio con ambos extremos sellados con fuego, de 7cm de largo con un "O.D." de 6mm y un "I.D." de 4mm, que contenga dos secciones de carbón activado de un granulado 20/40 separado por una porción de 2mm de espuma de uretano. El carbón activado preparado de corteza de COCO se somete a una temperatura de 600°C antes de empacarlo. La sección adsorbente contiene 100mg de carbono y la de soporte 50mg. Una porción de 3mm de espuma de uretano se coloca entre el extremo de salida del tubo y la sección de soporte. Un tapón de lana de vidrio silicada se coloca delante de la sección adsorbente. La caída de presión a través del tubo debe ser menor de 1 pulgada de mercurio a un flujo de 1 litro por minuto. 3.3 El cromatógrafo de gas con un detector de nitrógeno fósforo. 3.4 Columna (10 pies X 1/8 de pulg. de acero inoxidable) empacada con 100/120 "Supelcoport", revestido con un 10 por ciento SP-1000. 3.5 Un integrador electrónico u otro método adecuado para medir las áreas de los picos. 3.6 Envases para las muestras de dos milimetros con tapas revestidas de teflón. 3.7 Jeringuilla en microlitros: 10-microlitros y otros de tamaños convenientes para preparar los estándares. 3.8 Pipetas: pipetas de descarga de 1.0ml. 3.9 Botellas volumétricas: tamaños convenientes para preparar soluciones estándares. 806 - 20 ) SEGURFIND Y EN EL NORMAS E INTERPRETACIONES 4. Resetivos. 4.1 Motanol de calidad cromatográfica. 4.2 Acrilonitrilo, "reagent grade." 4.3 Aire comprimido filtrado. 4.4 Hidrogeno purificado. 4:5 Helic purificado. 5. Procedimiento. 5.1 Limpieza del equipo. Todos los instrumentos y envases de vidrio usados para el análisis de laboratorio deben ester lavados adecuadamente y libres de orgánicos que puedon interferir en el análisis. 5.2 Calibration de la S bombas para uso individual. Cada bomba debe ser calibrada con un tubo de carbon representativo en la línea. 5.3 La toma y envío de las muestras. 5.3.1 Inmediatamente antes de muestrear romps los extremos del tubo para proporcionar una abertura de por lo menos, la mitad del diametro interno del tube (2mm). 5.3.2 La sección más pequeña del carbon se usa como soporte y se colocará cerca de la bomba de muestrear. 5.3.3. El tubo de carbón debe ser colocado en una posición vertical durante el muestred para minimizer la conalización a través del carbón. 5.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar a través de ningún tubo 0 manga antes de entrar al tubo de carbón. 5.3.5 Se recomienda un volumen máximo (de muestra) de 20 litros. Muestree E un flujo de 0.20 litros por minuto, 0 menos. 006.14.20 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES El flujo debe ser conocido con una exactitud de por lo menos + 5 por ciento. 5.3.6 Se deberá anotar la temperatura y la presión de la atmósfera que se está muestreando. 1910.1045 Apéndice D 806.14.20 Securidad ! Salud en el Trabajo Normas e Interpretacion 5.3.7 Inmediatamente después de mucstrear, los tubos de carbón se taparán con tapones plásticos suministrados. Nunca se usarán tapones de toma. 5.3.8 Con cada grupe de muestras someta un blanco. (un tubo de carbón que está sujeto al mismo manejo que las muestras, pero sin pasarle aire a través). 5.3.9 Come todas las precauciones necesarias para empacarlos y enviarlos y minimizar la rotuna de las muestras. 5.4 Análisis de las muestras. 5.4.1 Preparación de las muestras. En la preparación del análisis, cada tubo de carbon se raya con una lima al frente de la primera sección del carbon y se rompe. Se remueve y se descarta la lana de vidrio. El carbón en la primera sección (más grande) se transfiere a un envase para las muestras de 2ml con tapa. Se remueve y descarta la sección separadora de espuma y la segunda sección se transfiere a otro envase tapado. Esthe dos secciones se analizan por separado. 5.4.2 Desorción de las muestras. Antes del análisis, se pipetea 1.0ml de metanol dentro del envase de las muestras. Se debe realizar la desorción durante 30 min. dentro de un baño ultrasónico. Los envases de las muestras se tapan tan pronto se'le añade el solvente. 300.14.21 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 5.4.3 Condiciones del Cromatógrafo de Gas (G.C) Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gas son: 1. 30 ml/min. (60 psig) flujo del helio (gas porteador). 2. 3.0 ml/min. (30 psig) flujo del hidrógeno hasta el detector. 3. 50 ml/min. (60 psig) flujo del aire hacia el detector. 4. 200°C temperatura del inyector 5. 200°C temperatura del detector. 6. 100°C temperatura de la columna. 5.4.4 Inyección. Técnica de lavado con solvente o su equivalente. 5.4.5 Medición del área. El área del pico de la muestra se mide con un integrador electrónico, o algún otro método adecuado de medición de área, y los resultados preliminares se determinan una curva estándar preparada como se explica a continuación. 5.5. Determinación de la eficiencia de la desorción. 5.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de la desorción de un compuesto en particular puede variar de un laboratorio a otro, y también de un lote de carbón a otro. Por lo tanto, es necesario determinar por lo menos, una vez el porcentaje del compuesto específico que se remueve en el proceso de desorción siempre que se use el mismo lote de carbón. 806.14.21 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 5.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de la desorción Se remueve la parte del tubo de carbón a la que se hace referencia. A la parte restante, en cantidades que representan 0.5X, 1X y 2X (x representa TLV) basado en una muestra de aire de 20 1, se inyecta a varios tubos de cada nivel. Se preparan diluciones de acrilonitrilo con metanol para permitir inyecciones de cantidades medibles. A estos tubos se les deja equilibrarse por lo menos, de un día para otro. Luego de la equilibración se analizan siguiendo el mismo procedimiento que las muestras. Trace una curva con la eficiencia de desorción cantidad recuperada/cantidad añadida versus-la cantidad de la substancia encontrada. Esta curva se usa para corregir las pérdidas por adsorción. 6. Calibración y estándares. Se prepara una serie de estándares de diferentes concentraciones para el alcance que se interesa, y se analizan bajo las mismas condiciones cromatógráficas que las muestras y durante el mismo periodo de tiempo. Las curvas se preparan trazando concentraciones versus área de pico. NOTA: Como en este método no se utiliza el estándar interno, las soluciones estándares deben ser analizadas a la vez que se analizan las muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones conocidas día a día y las variaciones del Detector Nitrógeno Fósforo (NPD) durante el día. 806.14.21 SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES 7. cálculos. Determine el peso correspondiente a cada área de pico de la curva éstándar, corrija para el blanco para eficiencia de la desorción y haga las correcciones necesaria para el volumen del aire. 8. Referencia. Método de NIGSH S-156 (43 FR 45809, 3 de octubre de 1978) o 806.14.21 1910.1045 Apéndice D SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO NORMAS E INTERPRETACIONES